蘇方在這次談判中，繼續以「出兵攻日」做它的王牌，而以外蒙獨立、東北的特殊權益做它的交換條件。所謂的「中蘇友好同盟條約」必須在上述問題獲得滿意的解決以後，才可以成立，蘇聯才可以出兵。這時離杜魯門、丘吉爾、斯大林會談的日期已近，斯大林特別推遲赴德日期，以候中國方面的正式答覆。
美英出於本國的利益考慮，極力贊同蘇聯的條件。在各方面的壓力下，蔣介石便向宋子文發出電文說：「中國政府今願以最大之犧牲與誠意，尋求中蘇關係根本之解決，掃除今後一切可能之糾紛與不快，藉獲兩國徹底之合作，以完成孫總理在日與蘇聯合作之遺志，中國最大之需要為求領土主權行政之完整，與國內真正之統一，於此有三項問題切盼蘇聯政府予以充分之同情與援助，並給以具體而有決心之答覆。問題如下：
一、東北領土主權及行政之完整……茲為中蘇共同利益計，中國準備共同使用旅順軍港，大連闢為自由港，期限均為20年。至旅順之行政管理權，則應屬中國，以期中國在東北之主權行政真正完整。中東及南滿兩路之幹線（合稱為中國長春鐵路）可與蘇聯共同經營，利潤平均分配。至鐵路所有權應屬中國，鐵路支線及鐵路本身以外之事業，均不包括在共同經營範圍之內，期限均為20年。
二、……阿爾泰山脈，原屬新疆，應仍為新疆之一部。
三、中國共產黨有其單獨之軍事及行政組織，因之，軍令政令未能全歸統一，深盼蘇聯只對中央政府予以所有精神上與物質上之援助，蘇聯政府對中國之一切援助，應以中央政府為限。
四、外蒙問題為中蘇兩國關係癥結之所在，為中蘇共同利益與永久和平計，願於擊敗日本及上述各項由蘇聯政府接受之後，准許外蒙獨立，為避免將來糾紛起見，擬採取公民投票方式，投票以後中國政府當宜宣佈外蒙之獨立。關於外蒙區域之範圍，應以原疆界中國之地圖為準。中國政府深望蘇聯政府能明瞭中國政府極大犧牲與誠意，切實諒解，藉以獲得兩國永久而根本合作。」
正當談判僵持不下的時候，宋子文接到指令，當場向蘇方代表闡述了蔣介石的指令。再次向蘇方表明中方立場，說：「割棄領土之痛苦，中國犧牲之重大，無有補償，無法向國人交待。」
蘇方代表見中方有所緩和，立即答道：「關於東北，願作任何中國所希望之聲明，蘇聯承認中國在滿洲之完全主權。關於中國共產黨，蘇方不予支持，將來亦無支持之意向。蘇方援助應給中央政府，以往既系如此。」
然而，這次會談後東北問題並未因領土主權完整的被承認而得到解決。在此前會談中，蘇聯要求鐵路經營與旅大特權的期限為40至50年，同盟期間為20年，而蔣介石只答應均為20年。蘇聯認為太短，要求改為30年，並為國民政府同意。其次雙方爭論的焦點是鐵路管理、旅大管理與旅順軍港附屬地之範圍等。
關於大連問題，蘇聯提出享有港灣專用的特殊權利，兩國共同管理，盈餘均分。國民政府承認第一點，指定若干碼頭倉庫，租予蘇聯，並給予免除租稅之便利；對於第二點，則以已承認領土完整的原則拒絕之。
關於旅順問題，蘇方要求軍港由蘇聯管理，附屬區之行政官吏，中國須徵得蘇聯同意方可任命，並要求旅順附近的繆島、雷島不設防。國民政府只允許旅順軍用港共同使用。
鐵路的經營，蘇聯要求設理事會，理事十人，中蘇各半。理事長華人，鐵路長蘇人。但國民政府只允許中東路之理事長為華人，鐵路長可由蘇人擔任，而南滿路之理事長應為蘇人，鐵路長應為華人。
談判像場拉鋸戰，一直持續到7月12日的第六次會談。後因斯大林和他的外長，急著赴德參加三國首腦會議，會談不得不暫告一段落，雙方共同發表了一個公告，宋子文便由莫斯科飛回了重慶。
公告聲明：
在過去數日，蘇聯人民委員會委員長斯大林、外交人民委員會委員長莫洛托夫與中華民國行政院長兼外交部長宋子文氏在莫斯科進行了談話。以下人員參加了談話：蘇方為外交人民委員會副委員長洛索夫斯基、蘇聯駐華大使彼得羅夫；華方則為外交部次長胡世澤、中國駐蘇聯大使傅秉常與蔣經國氏。談話目的在改進中蘇關係。因此，有關雙方的重要問題，均曾提出討論。談話在友好的氣氛下進行，並顯示極大之相互諒解。談話以斯大林及莫洛托夫須離蘇參加三國會議，宋子文須返重慶數日而告中斷。惟在最近將來，談話將繼續舉行。
美、英、蘇三國首腦的歷時17天的波茨坦會議，於8月2日結束。
宋子文一行重抵莫斯科，談判繼續進行。
不過經過前六次的會談，雙方似乎更冷靜了。
這時，斯大林明確表態，不把大連港及相連的鐵路劃入蘇軍事區，但也不同意宋子文的意見，把大連置於中國行政管理之下，可向蘇方出租部分港區作商業用途。斯大林堅持建立一個雙方有同樣名額的委員會共同管理大連港和大連市。此外，蘇方還提出，在蘇佔領區，應將包括企業在內的一些日本資產視作蘇軍的戰利品。這些問題，宋子文均予拒絕。
並非拒絕，他要想再聽聽主子的意見。於是會後又緊急致電蔣介石：「蘇方對於大連行政，似將堅持蘇方必須參加管理，關於此問題，蘇聯等擬於必要時為權宜之拒納，因蘇以對日宣戰，形勢趨緊，不容此事牽延。」
8月11日蔣介石回電道：「大連問題名義上須為自由港，其與海軍有關此事准由爾等權宜決定。」關於外蒙古之事，蔣又道，「對於外蒙及其他未決事項，准授權爾等權宜處置。」
有了這副「安心丸」，宋子文心裡算有譜了。
天有不測風雲。
恰在談判節骨眼上，國際反法西斯戰爭發生了戲劇性的變化。8月6日和9日，美國分別在日本廣島、長崎投下了兩枚原子彈。這一新式武器具有2萬噸TNT的威力，較英11噸「地震式」炸彈的爆炸力多200倍。
白宮的報告說：「此項原子彈的裝備，是英美科學家與德國科學家從事此項工作時所共同發明的。」杜魯門總統說：「我們在此項歷史上最大科學賭博中，已耗去20億美元，終於獲勝。新炸彈對破壞工作開闢了一種新的力量，以補充這逐漸增長的對日力量。現正準備迅速而徹底地破壞日本任何城市地面上的每一個生產機構，並將摧毀其所有船塢、工廠及交通。我們將徹底摧毀日本的力量，以獲得勝利。」
兩顆蘑菇雲的煙霧還沒消散，斯大林已看出了端倪，急於向日出兵宣戰，這無疑對日本是雪上加霜。
一周之後，蘇聯軍隊已搶佔了大連、旅順，並牢牢地控制了東北。蘇軍以迅雷不及掩耳之勢，打亂了日本多年佈防的東北防線，加速了日軍投降的日程。
日本外相在內外遭受雙重打擊的情況下，8月10日向蘇聯駐日使館交上了投降書。
世界性的反法西斯戰爭的全面勝利，是獻給中蘇會談的厚禮。在此基礎上，中蘇雙方在友好的氣氛中順利地簽訂了《中蘇友好同盟條約》、《關於中國長春鐵路之協定》、《關於大連之協定》、《關於旅順之協定》、《關於中蘇此次共同對日作戰蘇聯軍隊進入中國東三省後蘇聯軍總部與中國行政當局關係之協定》。並向世人做了公佈。
《中蘇友好同盟條約》全文共分八個部分，簡摘如下。
一、中蘇友好同盟條約。此約簽訂目的，在求中蘇共同對日作戰至完全勝利為止，並求防止日本再度侵略。條約中規定，如他日任何一方再被日本攻擊，他方即予軍事援助。至於締約國在聯合國憲章下所有之權利義務，則不受本約之影響。本約有效期30年。
二、蘇聯對華三項聲明。第一，蘇聯聲明，給予中國以道義的軍需的及其他物質上的援助，此項援助完全給予中國中央政府，即國民政府。第二，蘇聯重申尊重在東三省之完全主權及領土行政之完整。第三，蘇聯聲明，對於新疆問題，蘇方無干涉中國內政之意。
三、外蒙問題。中國政府聲明，日本戰敗後，外蒙如依公民投票證實其獨立願望，中國當承認外蒙獨立。蘇聯聲明，蘇方將尊重外蒙之政治獨立與領土完整。
四、關於中東路及南滿路問題。中東及南滿兩路之幹線（合稱為中國長春鐵路）由中蘇共同經營，以30年為期，期滿無償歸還中國。該路純為商業性質之運輸事業，其路務由中國政府組織。除中蘇兩國共同對日作戰期外，該路不運蘇聯軍隊。
五、關於大連問題。中國政府宣佈大連為自由港，對各國貿易航運一律開放。大連一切行政權屬於中國，惟港務長由蘇籍人員擔任，開放期定為30年。
六、關於旅順問題。在中蘇旅順協定有效期間30年內，以旅順口為中蘇共同使用之海軍根本地。該地區民政歸中國管轄。在該區域內設立中蘇軍事委員會，以處理有關共同使用等問題。
七、蘇軍進入東三省後之行政問題。中國政府派遣代表及助理人員在已經收復區內設立行政並指揮之。國民政府並派軍事代表團，駐在蘇軍總司令部，以資聯繫。
八、蘇聯軍隊撤退問題。斯大林聲明，在日本投降後三星期內開始撤兵，最多三個月內蘇軍全部自東三省撤退。
1947年3月1日，宋子文不得不辭去行政院院長一職，並在國民黨中執委常委改選中落選。說實在的，宋子文也有一肚子意見。說破了，一切後果都是老蔣反共打內戰的結果。